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特色方案|化妆品中15种喹诺酮类药物的测定

发布时间:2022-8-4 15:49:56    点击数:12次

特色方案|化妆品中15种喹诺酮类药物的测定

文章来源于: 岛津试验器材公众号

化妆品中15种喹诺酮类药物的测定

喹诺酮类化合物,是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药,对革兰阴性菌有杀菌作用。为提高化妆品的功效,一些不法厂商可能会在化妆品中添加抗生素。然而,长期滥用抗生素不仅会导致皮肤萎缩、皮炎、色素沉积等皮肤问题,还会使细菌产生耐药,危害人类健康。本方法适用于化妆品中15种喹诺酮类药物的测定中的前处理步骤。

1.提取

1.1 溶液类

取样品0.5 g,加入5 mL水,涡旋混合1 min,待净化。


1.2 乳液、果冻状样品

取样品0.5 g,加入10 mL 2%甲酸乙腈,振荡2 min,于6000 rpm下离心2 min,收集上清液,取5.0 mL上清液,待净化。


1.3 BB霜、洗面奶等膏霜类样品

(1)取样品0.5 g,加入2 mL水,振荡摇匀;

(2)加入10 mL 2%甲酸乙腈,振荡30 s;加4.0 g氯化钠,振荡2 min;于6000 rpm下离心2 min,收集上清液于20 mL具塞刻度试管中;

(3)向下层残渣中再次加入10 mL 2%甲酸乙腈,按上述方法重复提取一次,合并2次上清液,用2%甲酸乙腈定容至20 mL,混匀,取10 mL上清液,待净化。

2.净化

2.1 溶液类

(1)活化:依次向柱中加入5 mL 乙醇、5 mL 水,弃去流出液;

(2)上样:将待净化液加入柱中,弃去流出液;

(3)淋洗:依次向柱中加入5 mL水、5 mL乙醇,弃去流出液;

(4)洗脱:向柱中加入10 mL 20%氨水乙醇,收集流出液;

(5)重新溶解:向流出液中加入10 mL乙醇,混匀,于40 ℃减压浓缩至干,用初始流动相定容至1 mL,混匀,经0.22μm微孔滤膜,待检测。同方法制备基质匹配标准溶液。


2.2 乳液、果冻状样品

(1)活化:向柱中加入5 mL 乙醇,弃去流出液;

(2)上样:将待净化液加入柱中,弃去流出液;

(3)淋洗:向柱中加入10 mL乙醇,弃去流出液;

(4)洗脱:向柱中加入10 mL 20%氨水乙醇,收集流出液;

(5)重新溶解:向流出液中加入10 mL乙醇,混匀,于40 ℃减压浓缩至干,用初始流动相定容至1 mL,混匀,经0.22μm微孔滤膜,待检测。同方法制备基质匹配标准溶液。


2.3 BB霜、洗面奶等膏霜类样品

(1)活化:向柱中加入5 mL 乙醇,弃去流出液;

(2)上样:将待净化液加入柱中,弃去流出液;

(3)淋洗:向柱中加入10 mL乙醇,弃去流出液;

(4)洗脱:向柱中加入10 mL 20%氨水乙醇,收集流出液;

(5)重新溶解:向流出液中加入10 mL乙醇,混匀,于40 ℃减压浓缩至干,用初始流动相定容至1 mL,混匀,经0.22μm微孔滤膜,待检测。同方法制备基质匹配标准溶液。

附:参考方法

一、分析条件

1. 色谱条件

色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120,

2.1×100 mm,3 μm(货号:227-31014-05)

流 速:0.3 mL/min

进样量:5 μL

柱 温:35 ℃

流动相: 

A:0.1%甲酸水 B:乙腈,梯度设置请见下表

2. 质谱条件

电离模式:ESI

扫描方式:正离子扫描

检测方式:多反应监测

电喷雾电压:5500 V

雾化气压力:50 psi

辅助气压力:50 psi

气帘气压力:20 psi

离子源温度:500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

二、实验结果

1、添加回收结果(添加浓度10 μg/kg)