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2020药典|枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的测定

发布时间:2022-7-22 10:18:49    点击数:46次


2020药典|枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的测定




文章来源于:岛津实验器材公众号



枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的测定



摘要

本文建立了枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的 HPLC 测定方法。参照 2020 版《中国药典》色谱条件, 采用色谱柱 Shim-pack Scepter HD-C18-80 或ShimNex CS C18 分析枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸,结果显示,熊果酸和齐墩果酸峰形对称,熊果酸理论塔板数大于 5000,且 2 个目标成分与相邻杂质色谱峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的检测提供参考。

实验部分



1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D 高效液相色谱仪;

色谱柱:

ShimNex CS C18

(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);

Shim-pack Scepter HD-C18-80

(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-31024-06;

S/N:116DB00008)

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器

(P/N:380-00341-05);

LC-MS 认证样品瓶  LabTotal Vial

(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet 移液枪:

SHIMSEN Pipet PMII-10

(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100

(P/N:380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000

(P/N:380-00751-06)


1.2 对照品溶液的制备

取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量,精密称定,加乙醇制成每 1 mL 含齐墩果酸 50μg、熊果酸0.2 mg 的混合溶液,即得。


1.3 供试品溶液的制备

取本品粗粉约 1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇 50 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率 50 kHZ)30 分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。


1.4 分析条件

柱温:30℃

检测波长:210 nm

流速:1.0 mL/min

进样量:10 µL

流动相:

乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液=67:12:21


实验结果

按照上述色谱条件(1.4)进行采集, 对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:


2.1 色谱柱:

ShimNex CS C18

( 5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01)


2.2 色谱柱:

Shim-pack Scepter HD-C18-80

( 5 μm,4.6×250 mm;

P/N:227-31024-06;S/N:116DB00008)