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特色方案|调味酱中罗丹明B的测定

发布时间:2022-7-15 9:42:42    点击数:63次

特色方案|调味酱中罗丹明B的测定

文章来源于:岛津实验器材公众号

调味酱中罗丹明B的测定


罗丹明B又称玫瑰红B或碱性玫瑰精,是一种人工合成碱性荧光染料。罗丹明B 具有价格低廉、色泽鲜艳、稳定等特点,部分不良商贩将其用于食品的染色。有研究表明,罗丹明B具有潜在的致癌、致突变和心脏毒性。早在2008年,我国已将其列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中。本方法适用于调味酱中罗丹明B的测定中的前处理步骤。


1、提取

(1)取2.0 g样品,加入10 mL提取液*,振荡15 min,于8000 rpm离心5 min;

(2)取3 mL提取液层溶液过0.45μm PTFE滤膜(货号:380-00332),待净化。

*提取液:0.1%甲酸-甲醇水溶液,1 mL甲酸用50%甲醇水稀释至1000 mL。

 

2、净化

SHIMSEN Styra MCX,60 mg / 3 mL

(货号:380-00853-01)

(1)活化:依次向柱中加入3 mL 甲醇、3 mL 水,弃去流出液;

(2)上样:将1 mL待净化液加入小柱中,弃去流出液;

(3)淋洗:依次加入3 mL 0.1%甲酸水、3 mL水、3 mL甲醇,弃去流出液;

(4)洗脱:加入6 mL 10%氨水甲醇溶液,收集流出液;

(5)重新溶解:于45 ℃水浴中减压蒸馏至近干,用1 mL定容液*定容,经滤膜过滤(货号:380-00341),待检测。

*定容液:0.1%甲酸-乙腈水溶液,0.1 mL甲酸用35%乙腈水稀释至100 mL。

附:参考方法

一、分析条件

1、色谱条件

色谱柱:ShimNex UP C18,100 mm×4.6 mm,2.7 μm(货号:380-01231-10)

流  速:1.0 mL/min   

进样量:10 μL  

柱  温:35 ℃

检测器:

激发波长:550 nm  

发射波长:580 nm

流动相:A:乙腈    B:0.1%甲酸水溶液,梯度设置如下表

二、实验结果

1、罗丹明B标准品(1 ng/mL)的液相色谱图

2、添加回收结果(添加浓度5.0 μg/kg)